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微量水分測定儀的原理

發布時間: 2015-08-26  點擊次數: 1473次

1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chan) 品中水分含量的測定》中的目測法。目測法隻能測定無色液體(ti) 物質的水分。後來,又發展為(wei) 電量法。隨著科技的發展,繼而又將庫侖(lun) 計與(yu) 容量法結合起來推出庫侖(lun) 法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖(lun) 法)》中的測試方法。現在的分類目測法和電量法統稱為(wei) 容量法。卡氏方法分為(wei) 卡氏容量法和卡氏庫侖(lun) 法兩(liang) 大方法。兩(liang) 種方法都被許多國家定為(wei) 標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀(yi) 器。

     
    卡氏庫侖(lun) 法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀(yi) 器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與(yu) 碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chan) 生,從(cong) 而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為(wei) 止,依據法拉第電解定律,電解產(chan) 生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guan) 係的,其反應如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過程中,電極反應如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

        2H++2e→H2

從(cong) 以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與(yu) 1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當於(yu) 電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖(lun) 電量,電解1毫摩爾水需要電量為(wei) 96493毫庫侖(lun) 電量。

樣品中水分含量按(1)式計算:

 式中:W---樣品中的水分含量,μg;

 Q---電解電量,mC;

18---水的分子量;