PH計測量時需注意的問題

在進行操作前，應首先檢查電極的完好性。目前酸度計（PH計）上配套使用的電極大多數采用的是複合電極，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與(yu) 甘汞電極。由於(yu) 複合電極使用比較廣泛，以下主要討論複合電極。 　　目前實驗室使用的複合電極主要有全封閉型和非封閉型兩(liang) 種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(ye) 生產(chan) 為(wei) 主。複合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩衝(chong) 溶液進行兩(liang) 點標定時，定位與(yu) 斜率按鈕均可調節到對應的pH值時，一般認為(wei) 可以使用，否則可按使用說明書(shu) 進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進行衝(chong) 洗，然後在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時後，用蒸餾水衝(chong) 洗幹淨，再進行標定，即用pH值為(wei) 6.86(25℃)的緩衝(chong) 溶液進行定位，調節好後任意選擇另一種pH緩衝(chong) 溶液進行斜率調節，如無法調節到，則需更換電極。非封閉型複合電極，裏麵要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極裏的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多餘(yu) 的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位於(yu) 小孔下麵，並檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡*趕出。 　　在使用過程中應把電極上麵的橡皮剝下，使小孔露在外麵，否則在進行分析時，會(hui) 產(chan) 生負壓，導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與(yu) 被測溶液進行離子交換，會(hui) 使測量數據不準確。測量完成後應把橡皮複原，封住小孔。電極經蒸餾水清洗後，應浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發現保護液已流失，則應在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時，以使電極達到的測量狀態。在實際使用時，發現有的分析人員把複合電極當作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的，這會(hui) 使複合電極內(nei) 的氯化鉀溶液濃度大大降低，導致在測量時電極反應不靈敏，zui終導致測量數據不準確，因此不應把複合電極長時間浸泡在蒸餾水中。 

電極使用注意

　　1、 玻璃電極插座應保持幹燥、清潔，嚴(yan) 禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體(ti) ，嚴(yan) 禁沾上水溶液，保證儀(yi) 器的高輸入阻抗。 　　2、 不進行測量時，應將輸入短路，以免損壞儀(yi) 器。 　　3、 新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數小時。使電極不對稱電位降低達到穩定，降低電極內(nei) 阻。 　　4、 測量時，電極球泡應全部浸入被測溶液中。 　　5、 使用時，應使內(nei) 參比電極浸在內(nei) 參比溶液中，不要讓內(nei) 參比溶液倒向電極帽一端，使內(nei) 參比懸空。 　　6、 使用時，應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透並與(yu) 被測溶液相通。否則，會(hui) 造成讀數漂移。 　　7、 氯化鉀溶液中應該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。 　　8、 應該經常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液麵高於(yu) 銀/氯化銀絲(si) 。 

校準溶液校準時注意

　　pH計因電計設計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴(yan) 格按照其使用說明書(shu) 正確進行。在具體(ti) 操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為(wei) 0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與(yu) 校準後的測量值，從(cong) 中可以看出校準的重要性。 　　盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩(liang) 點校準法，即選擇兩(liang) 種標準緩衝(chong) 液：一種是pH7標準緩衝(chong) 液，第二種是pH9標準緩衝(chong) 液或pH4標準緩衝(chong) 液。先用pH7標準緩衝(chong) 液對電計進行定位，再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩衝(chong) 液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩衝(chong) 液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩衝(chong) 液。若是手動調節的pH計，應在兩(liang) 種標準緩衝(chong) 液之間反複操作幾次，直至不需再調節其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩(liang) 種標準緩衝(chong) 液pH值。則校準過程結束。此後，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計，則不需反複調節，因為(wei) 其內(nei) 部已貯存幾種標準緩衝(chong) 液的pH值可供選擇、而且可以自動識別並自動校準。但要注意標準緩衝(chong) 液選擇及其配製的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nei) 存有三至五種標準緩衝(chong) 液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。 　　其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩衝(chong) 液,並調節電計麵板上的溫度補償(chang) 旋鈕,使其與(yu) 待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩衝(chong) 溶液的pH值是不一樣的。 　　校準工作結束後，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nei) 儀(yi) 器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀(yi) 器則需要重新標定： 　　⑴溶液溫度與(yu) 定標溫度有較大的差異時. 　　⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時. 　　⑶定位或斜率調節器被誤動； 　　⑷測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液後； 　　⑸換過電極後； 　　⑹當所測溶液的pH值不在兩(liang) 點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。 　　1、 測量時應按說明書(shu) 規定的時間周期對儀(yi) 器進行校準。 　　2、 校準時應注意： 　　標準緩衝(chong) 溶液溫度盡量與(yu) 被測溶液溫度接近。 　　定位標準緩衝(chong) 溶液應盡量接近被測溶液的pH值。或兩(liang) 點標定時，應盡量使被測溶液的pH值在兩(liang) 個(ge) 標準緩衝(chong) 溶液的區間內(nei) 。 　　校準後，應將浸入標準緩衝(chong) 溶液的電極用水特別衝(chong) 洗，因為(wei) 緩衝(chong) 溶液的緩衝(chong) 作用，帶入被測溶液後，造成測量誤差。 　　3、 記錄被測溶液的pH值時應同時記錄被測溶液的溫度值，因為(wei) 離開溫度值，pH值幾乎毫無意義(yi) 。盡管大多數pH計都具有溫度補償(chang) 功能，但僅(jin) 僅(jin) 是補償(chang) 電極的響應而已，也就是說隻是半補償(chang) ，而沒有同時對被測溶液進行溫度補償(chang) ，即，全補償(chang) 。